場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）通過高強度電子束掃描樣品表面，生成高分辨率圖像，廣泛應用于材料科學、生物學等領域。其基本操作涵蓋準備、開機、樣品加載、成像、關機五個階段，需嚴格遵循規程以確保設備安全與數據準確性。以下是具體操作步驟及關鍵要點：
一、準備階段
環境控制
實驗室溫度保持20-25℃，濕度低于50%，避免灰塵污染。
操作人員需佩戴護目鏡、防靜電手套，在潔凈環境中工作。
設備檢查
確認電源連接穩固，接地良好，防止靜電干擾。
檢查真空系統初始狀態，確保無泄漏；測試安全開關與緊急停止按鈕功能。
驗證電子槍、探測器等部件功能正常，樣品臺與電源線路連接牢固。
樣品制備
導電性處理：非導電樣品（如高分子材料）需噴金、噴鉑或碳涂層，厚度5-20nm，以避免高真空下充電效應。
尺寸適配：樣品最大直徑≤5cm，高度≤1cm（若超限需提前報備）；塊狀樣品需切割至合適尺寸，粉末樣品用導電膠固定并吹掃未粘附顆粒。
清潔度：樣品表面無油污、裂紋或孔洞，避免手直接觸碰，防止污染。
二、開機階段
啟動電源
打開主電源開關，設備自檢（約5分鐘），監控真空計讀數。
激活真空泵系統，逐步抽真空至工作壓力（10??Torr以下），等待指示燈穩定。
電子槍預熱
陰極溫度升至工作點（避免熱沖擊），控制軟件加載預設參數配置文件。
執行系統校準，調整電子束對中，確保光軸對齊。
高壓系統升壓
真空度達標后，緩慢升壓至指定值（通常5-30kV），操作界面顯示無報警信息。
等待10-15分鐘使系統穩定，期間不可中斷流程。
三、樣品加載階段
樣品臺安裝
用無塵布擦拭樣品臺，輕拿輕放避免振動。
將樣品居中固定于樣品臺，用螺絲刀擰緊固定螺絲（避免滑絲）。
大樣品臺可裝載9個小樣品臺，按順時針排序并記錄編號。
真空艙操作
開啟加載艙門，緩慢移入樣品臺，密封后抽真空至工作壓力。
將樣品臺移入成像腔，通過控制軟件定位樣品，初始化坐標系統。
樣品高度調節
調整樣品臺高度，設定聚焦平面，確保電子束垂直入射（工作距離通常8-10mm）。
操作動作輕柔，防止振動影響精度。
四、成像階段
參數設置
加速電壓：根據樣品導電性選擇（非導體用低電壓模式，如1-5kV）。
電子束流：設定在1-10nA范圍，低束流減少樣品損傷。
掃描速度與分辨率：慢速掃描提高分辨率，但需平衡成像時間。
探測器選擇：
二次電子探測器（SE）：觀察表面形貌。
背散射電子探測器（BSE）：分析成分對比。
X射線能譜探測器（EDS）：進行元素定性/定量分析。
聚焦與消像散
粗調與細調結合，實時監控圖像清晰度。
調整對比度、亮度及探測器增益，優化圖像質量。
圖像采集與處理
使用軟件進行圖像平滑、濾波、銳化處理，保存為TIFF或JPEG格式。
通過能譜儀分析元素分布，或利用EBSD技術分析晶體結構。
五、關機階段
數據保存與參數記錄
保存所有圖像及參數設置，導出EDS或EBSD分析數據。
高壓系統降壓
逐步降壓至零，關閉電子束及高壓系統（EHTOff）。
真空系統泄壓
緩慢引入干燥氮氣至常壓，取出樣品后清潔樣品臺。
設備關閉與維護
退出控制軟件，關閉主機、顯示器及電源，等待冷卻5分鐘。
檢查真空泵油位，定期更換（每半年一次），記錄維護信息。
關鍵注意事項
安全第一：高壓區域禁止觸摸，操作時保持安全距離。
樣品制備：避免使用有毒物質，化學品處理需在通風櫥中進行。
設備維護：定期檢查真空密封，每月清潔樣品臺及樣品室。
故障處理：成像模糊時重新聚焦，真空泄漏時檢查密封圈。
