鐵電陶瓷是具有鐵電性的陶瓷材料，是陶瓷材料中的重要分支之一。鐵電性的具體表現為電偶極子相互作用產生自發平行排列的現象，與鐵磁性類似。在低于某溫度時由熱能所造成的偶極子混亂排列被局部電場克服，從而產生自發極化，這時所有電偶極子都排成平行陣列。鐵電陶瓷在低于居里溫度時電偶極子能夠自發極化使材料表現出很高的介電常數，并且自發極化方向能隨外場方向改變。介電常數越大，束縛電荷或者說存儲電荷的能力越強，材料的絕緣性越好。常見的鐵電體有鈦酸鋇、鈦酸鉛、磷酸二氫鉀、Rochelle鹽等。

以鈦酸鋇或其固溶體為主晶相的陶瓷材料，主要合成原料為碳酸鋇和二氧化鈦，其晶體結構為鋇離子和氧離子共同組成面心立方點陣，鈦離子處于氧八面體體心。鈦酸鋇具有ABO₃鈣鈦礦型結構，是典型的鐵電材料，居里溫度約為125℃。

鈦酸鋇是制造電子陶瓷的主要原料，被稱為“電子陶瓷工業的支柱”，在制備多層陶瓷電容器（MLCC）中作為介質材料使用。作為一種鐵電材料，鈦酸鋇具有高介電常數和低介電損耗特點，具備優良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能,被廣泛地應用于制造陶瓷敏感元件。高純度、納米級鈦酸鋇逐漸成為市場需求的主流產品。高純度是保證下游產品質量可靠性和穩定性的硬性要求；納米級粉體燒結后形成質地更緊密、粒徑分布更均勻的燒結體，能夠提高陶瓷的韌度和強度，另外納米級粉體燒結溫度更低，有利于節約能源、降低生產成本。為了滿足電子陶瓷工業制作的要求，高純鈦酸鋇粉體的制備工藝是關鍵。陶瓷生產的顯微結構、制品的性能和生產工藝條件，三者具有緊密的相互關系：研究陶瓷粉體的顯微結構能夠推斷工藝條件的變化，同時能夠反映材料性能的優劣，并且利用SEM對粉體材料缺陷位置進行分析能夠快速找到產生缺陷的原因。

由于鈦酸鋇導電性較差，樣品表面在高能電子束的作用下會產生電荷積累，導致電子束偏移，無法展示樣品表面真實形貌。所以在SEM樣品制備時需要對樣品進行導電處理。

以下幾組觀測圖均為KYKY-EM8100型場發射槍掃描電鏡和KYKY-EM6900LV型掃描電鏡拍攝的鈦酸鋇粉體圖片。KYKY-EM8100場發射槍掃描電鏡作為我司的明星產品，突破了多項電子光學關鍵技術，尤其在高分辨電子光學成像、場發射槍工程化設計、電子束加速等方面碩果累累，團隊成功開發出具有自主知識產權的肖特基場發射槍掃描電子顯微鏡，分辨率指標分別達到和優于3nm@1kV和0.9nm@30kV，達到國際水平。KYKY-EM6900LV能夠滿足大多數樣品的微觀形貌測試，成像的效果優秀，支持多硬件設備聯用，絕大多數功能可以自動化控制，具備低真空模式，真空度10~270Pa連續可調，可用于敏感樣品和生物樣品的拍攝。使用掃描電鏡可以直觀準確地觀察粉末樣品的分布、粒徑大小及形貌，對于納米級的粉體顆粒，使用場發射槍掃描電鏡可以放大至十萬倍來進行細節的觀察。

圖1 粒度不同的兩種鈦酸鋇粉體：A&C) MAG=50K、100K的粒徑約為160nm顆粒；B&D) MAG=50K、100K的粒徑約為85nm顆粒

圖1是兩種粒度有差異的納米級鈦酸鋇粉體，我們可以看到它們在各自體系內也存在粒度差異，從形貌方面觀察，粒徑大的樣品邊緣平滑較為規則，粒徑小的樣品形狀較為不規整且容易出現堆疊。粒度形貌的差異主要是由于生產工藝和制備方法的不同造成的，煅燒溫度、反應物濃度、反應溫度等工藝參數對納米鈦酸鋇晶型和粒徑都有直接影響，煅燒溫度越低、反應物濃度越小，其粒徑越小，在電鏡的觀察下區別是非常明顯的。對應不同的制備條件，SEM的表征結果能夠為超細鈦酸鋇的制備提供最直接的依據。

樣品制備的結果會直接影響SEM的成像質量。由于在研磨過程中粉體表面摩擦會產生電荷并堆積在凸起處，不穩定的帶電粒子為了讓系統趨于電中性就會相互吸引造成團聚；同時在粉碎過程中顆粒會吸收大量機械能，得到的新的超細顆粒表面能高，粒子依舊處于不穩定狀態，為了降低表面能往往會通過相互靠攏使能量最低達到穩態，所以超細粉體直接蘸涂在導電膠上會不可避免出現大面積顆粒聚集重疊現象，并且在導電膠帶表面不平整的情況下，顆粒無法均勻分布在同一平面會導致圖像的景深將受到很大影響，觀察效果大打折扣，如圖2。所以為了能夠觀察到單層粉體顆粒，甚至單個顆粒，我們會對樣品進行預處理。

圖2 直接粘在導電膠帶上的鈦酸鋇粉體

首先，將少量粉體用無水乙醇分散（分散介質的選擇主要依據溶質及溶劑的極性，按照相似相溶的原則進行選擇），超聲振蕩均勻后滴加在硅片上（一滴即可，滴加過量也會造成堆疊），放在烘箱內烘干，之后進行噴金處理。對于不確定濃度是否合適的樣品可以進行3-5個濃度梯度的制樣進行測試，以便找出可以使樣品均勻分布的濃度。此方法可以明顯改善團聚現象，且基底清晰方便觀察，如圖1。

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